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    催化劑評價(jià)裝置生產(chǎn)廠(chǎng)家分享物理吸附如何應用(七)
    發(fā)布時(shí)間:2020-09-18 類(lèi)別:公司新聞
    14.  物理吸附測量的實(shí)驗技術(shù)都有哪些?
    物理吸附分析主要測量的是在一定溫度下,樣品吸附量與壓力的關(guān)系,即吸附等溫曲線(xiàn)。催化劑評價(jià)裝置生產(chǎn)廠(chǎng)家吸附量作為壓力的函數可以由體積測量法(容量法)和重量分析法實(shí)現。
    1)重量分析法是由一個(gè)靈敏的微量天平和一個(gè)壓力傳感器構成,可以直接測量吸附量,催化劑評價(jià)裝置生產(chǎn)廠(chǎng)家但是需要做浮力修正(而浮力是無(wú)法直接測量的)。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內進(jìn)行時(shí),是一種很方便的研究方法。
    在重量法中,吸附質(zhì)不能與溫度調節裝置直接相連,所以無(wú)論在低溫或高溫,都不容
    易控制和測量吸附質(zhì)的真實(shí)溫度。因此,在液氮溫度下(77.35K)或液氬溫度(87.27K)
    下測量氮氣、氬氣和氪氣吸附主要依靠體積測量法。
    2)體積測量法即真空容量法,是基于被校準過(guò)的體積和壓力,催化劑評價(jià)裝置生產(chǎn)廠(chǎng)家利用總氣量守恒實(shí)現的。利用進(jìn)入樣品管的總氣體量和自由空間中的氣體量的差值計算出吸附量。體積測量法和重量分析法都需要被測量吸附反應發(fā)生在靜態(tài)和準平衡狀態(tài)下。在準平衡狀態(tài)下,被吸附氣體以一定的低速率連續地進(jìn)入樣品管,而脫附曲線(xiàn)是通過(guò)壓力的連續降低獲得的。相關(guān)準靜態(tài)平衡過(guò)程的最難點(diǎn)是我們需要達到每時(shí)每刻的令人滿(mǎn)意的平衡狀態(tài)。為了檢測這樣的平衡狀態(tài),應該反復利用緩慢的氣體釋放速率(投氣)進(jìn)行分析。如果在兩個(gè)不同的氣體速率下獲得相同的數據,就可以確認分析結果的正確性。這種方法的主要優(yōu)勢在于它能夠達到真的平衡狀態(tài),并可得到極高分辨率的吸附等溫線(xiàn)。
    3)連續流動(dòng)法:和準靜態(tài)平衡方法相反,這是載氣(氦氣)和吸附氣體(如,氮氣)的混合氣流連續通過(guò)放有樣品的流化床的方法。樣品吸附氮氣會(huì )引起氣體組成的改變。熱導檢測器(TCD)可以監控這一變化,并由此計算出吸附量。催化劑評價(jià)裝置生產(chǎn)廠(chǎng)家這個(gè)方法仍然廣泛用于單點(diǎn)比表面積的快速分析。
    15.  什么是自由空間?什么是死體積?它對測量靈敏度有什么影響?
    真空體積法進(jìn)行物理吸附實(shí)驗是在一個(gè)密閉空間進(jìn)行的。樣品管閥門(mén)以上的歧管體積和樣品管閥門(mén)以下的體積共同組成了靜態(tài)容量法物理吸附測量中所需的系統體積,在后者的這個(gè)空間中(即樣品管的空間中),催化劑評價(jià)裝置生產(chǎn)廠(chǎng)家除了樣品所占據的體積,剩余的空間就是自由空間(free  space),其所占據的體積叫死體積(voidvolume)。自由空間是系統中吸附質(zhì)分子傳遞、擴散的區域,如果要精確計算樣品的物理吸附量,死體積值是準確采集數據的基礎。因為真空體積法的測量基礎是壓力,吸附量的計算基礎是理想氣體狀態(tài)方程,所以吸附質(zhì)氣體在擴散過(guò)程中壓力差越大,則氣體絕對量計算越準確。系統死體積越小,對壓力變化的靈敏度越高,吸附量計算越準確。換句話(huà)說(shuō),在同樣的條件下,系統死體積越小,則儀器測量精度越高。
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