7.  如何判斷液氮不純?
因為氮氣占空氣中的比例為  78%，其飽和蒸汽壓約為大氣壓加   10。出現以下情況，說(shuō)明液氮明顯不純：環(huán)境大氣壓為 760mmHg，但測出的氮氣飽和蒸汽壓大于790mmHg；液氮顏色發(fā)藍，說(shuō)明其中含有液氧；固定床反應裝置制造商測出的氮氣飽和蒸汽壓為 750mmHg，但環(huán)境大氣壓僅有  700mmHg，與當時(shí)的大氣壓比明顯偏高； 儀器的液位傳感器“失靈”,探測不到液位。這說(shuō)明液位溫度可能高于傳感器設置的溫度響應范圍；
分析過(guò)程中線(xiàn)性很好，但偏離常規值很多。
8.  在進(jìn)行物理吸附分析前，為什么要對樣品進(jìn)行脫氣處理？
在進(jìn)行氣體吸附實(shí)驗之前，固體表面必須清除污染物，如水和油。固定床反應裝置制造商大多數情況下，表面清潔（脫氣）過(guò)程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中，然后在真空下加熱。右圖展示了預處理后的固體顆粒表面，它含有裂紋和不同尺寸和形狀的孔。
9.  如何選擇樣品的脫氣溫度?    
系統溫度越高，分子擴散運動(dòng)越快，因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達  400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。一般來(lái)說(shuō)，氧化鋁、二氧化硅這一類(lèi)氧化物的安全脫氣溫度可達  350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過(guò)脫氣站進(jìn)行預處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。例如在醫藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，固定床反應裝置制造商美國藥典（USP）規定的脫氣溫度為 40 ℃。如果脫氣溫度設置過(guò)高，會(huì )導致樣品結構的不可逆變化，例如燒結會(huì )降低樣品的比表面積，分解會(huì )提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設置過(guò)低，就可能使樣品表面處理不完全，導致分析結果偏小。因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如   theHandbook ofChemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標準組織發(fā)布的標準方法，固定床反應裝置制造商如 ASTM，作為相關(guān)參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),   建議不要超過(guò)熔點(diǎn)溫度的一半。當然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，固定床反應裝置制造商脫氣溫度應當是熱重曲線(xiàn)上平臺段的溫度。