10如何確定樣品的脫氣時(shí)間?
與脫氣溫度對應的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(cháng)，樣品預處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關(guān)。化學(xué)吸附儀制造商一般來(lái)說(shuō)，孔道越復雜，微孔含量越高，脫氣時(shí)間越長(cháng)；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(cháng)?？梢酝ㄟ^(guò)在相同脫氣溫度下，分析樣品的   BET 結果變化來(lái)確定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間（2  小時(shí)，4 小時(shí)和 6 小時(shí)）得到的 BET 結果相同，肯定選擇脫氣時(shí)間較短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果BET結果隨脫氣時(shí)間延長(cháng)不斷變大，說(shuō)明孔道復雜，深層次有因氫鍵結合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí)，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(cháng)得多的脫氣時(shí)間。對一些微孔樣品，脫氣時(shí)間甚至需要在  12 小時(shí)以上。但是作為特例，美國藥典(USP)規定硬脂酸鎂的脫氣時(shí)間就僅為 2 小時(shí)。
由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以   BET 結果存在誤差是不可避免的。所以，化學(xué)吸附儀制造商測樣時(shí)需要固定樣品處理條件進(jìn)行相對比較。與文獻值比較時(shí)，也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件。
11  樣品脫氣時(shí)，應該選擇真空脫氣還是流動(dòng)脫氣?兩種方法各有什么特點(diǎn)？
流動(dòng)脫氣一般是用于比表面快速分析的，它對于除去表面大量弱結合的吸附水非常好，  化學(xué)吸附儀制造商但對在孔道中吸附的水，只有經(jīng)長(cháng)時(shí)間吹掃使之擴散至表面，才能被帶出。
真空脫氣對于除去表面大量弱結合的吸附水是不好的,  因為水會(huì )在泵中擴散，導致泵的抽力下降。化學(xué)吸附儀制造商 但對孔中吸附的水,不需要經(jīng)很長(cháng)時(shí)間就能擴散至表面，繼而被帶出。所以，對于含水量較高的樣品，應先在烘箱中烘烤過(guò)夜，再上真空脫氣站，以保護真空泵。對于真空脫氣來(lái)說(shuō)，其對樣品清潔能力明顯優(yōu)于流動(dòng)脫氣（見(jiàn)下圖），但同時(shí)需要考慮的是真空度不同，脫氣效率是明顯不同的。對于含有超微孔樣品，深層次的吸附水分子因氫鍵結合可以堵塞孔道，它們必須經(jīng)過(guò)分子泵脫氣才能清除，即脫氣站真空度必須達到與分析站同樣的真空度。5埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附（TPD）5 埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附